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重鉻酸鉀法測定污水COD原理分析

更新時間:2022-06-11      點擊次數:9882

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重鉻酸鉀法測定污水COD,原理是在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈做指示劑,用硫酸ya鐵銨標準溶液回滴。根據所消耗的重鉻酸鉀溶液量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。 

一、實驗試劑 

1.重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預先在120℃烘干2h的基準或優級純的重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋**刻度線,搖勻。 

2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸ya鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋定容**100mL,貯于棕色瓶中。 

3.硫酸ya鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O?0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸ya鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋**刻度線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。 

標定方法:準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋**110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸ya鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色即為終點。反應方程式為:

4.硫酸—硫酸銀溶液:于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1~2d,使硫酸銀*溶解。 5.硫酸汞:結晶或粉末。 

二、實驗步驟及相關原理 

1.取20.00mL混合均勻的水樣置于250mL磨口的回流錐形瓶中,加入約0.4g硫酸汞,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數粒玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱沸騰回流2h(自開始沸騰時計時)。 

2.冷卻后,用90mL蒸餾水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。 

3.溶液再度冷卻后,滴加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸ya鐵銨標準溶液滴定,溶液由黃色經藍綠色**紅褐色即為終點,記錄硫酸ya鐵銨標準溶液的用量。 

4.測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟做空白實驗。記錄滴定空白時硫酸ya鐵銨標準溶液的用量。 

5.結果計算:


三、注意事項: 

1.加入硫酸汞的目的:氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。 

2.加入玻璃珠或沸石的目的:防止暴沸。 

3.加入硫酸-硫酸銀的目的:酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,氧化時加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可*被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。 

4.對于化學需氧量小于50mL的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液,回滴時用0.01mol/L硫酸ya鐵銨標準溶液;而當化學需氧量大于500時,要進行稀釋,建議稀釋倍數如下表:


理論COD值為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋**刻度線,使之成為500mg/L的COD標準溶液,用時新配。 

6.每次試驗時,應對硫酸ya鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。 

7.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。 8.用手摸冷卻水時不能有溫感,否則測定結果偏低。 

9.滴定時不能激烈搖動錐形瓶,瓶內試液不能濺出水花,否則影響測定結果。 10.COD的測定結果應保留三位有效數字。


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